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硫酸钡的检查

发表时间:2018-07-04

  疏松度取本品5.0g,置50ml具塞量筒中(自筒底至最高刻度处的距离应为11塞,强力振摇1分钟,使粉末均匀混悬,静置15分钟,混悬物的顶面不得下降至18ml的刻度以下。

  酸碱度取本品1.0g,加水20ml,置水浴中不断搅拌5分钟,滤过,滤液分为二等份:一份中加溴麝香草酚蓝指示液1滴,不得显蓝色;另一份中加溴甲酚绿指示液1滴,应显蓝色。

  酸中溶解物取本品10.0g,置烧杯中,加稀盐酸10ml与水90ml,煮沸10分钟,加水补充蒸发的水分后,放冷,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,初滤液如显浑浊,应重复滤过,取澄清滤液50ml,置水浴上蒸干,加盐酸2滴与热水10ml,搅拌,再用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣用热水10ml洗涤,合并洗液与滤液,置105°C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,在105°C干燥至恒重,遗留残渣不得过15mg(0.3%)。

  酸溶性钡盐取酸中溶解物项下遗留的残渣,加水10ml搅拌后,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤液加稀硫酸0.5ml,静置30分钟,不得发生浑浊。硫化物取本品约10.0g,依法检査(附录ⅧC),醋酸铅试纸不得变色。

  干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录ⅧL)。重金属取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水适量使成50ml,煮沸10分钟后,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检查(附录ⅦH第一法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加水23ml与盐酸5ml,依法检査(附录ⅧJ第一法),应符合规定(0.0001%)。

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